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【EBS】乙撐雙硬脂酸酰胺生產質量把控

文章出處:網責任編輯:青島賽諾作者:青島賽諾人氣:-發表時間:2019-11-04 10:13:00【

 青島賽諾小編帶大家了解乙撐雙硬脂酸酰胺EBS

 

 

摘要:簡要分析了以乙二胺和硬脂酸為原料采用常壓直接合成法制備乙撐雙硬脂酰胺的反應過程中影響其色澤的因素,著重討論了原料、輔料、反應時間(滴加速度)、反應溫度、抗氧劑、催化劑加入量、包裝溫度等的影響,從而提出了改善EBS色澤的方法,對從事EBS生產管理的技術管理人員具有一定的參考價值。

EBS

1 概述

乙撐雙硬脂酰胺( EBS) 英文名稱為Ethyienebistearicamide ,別名乙烯基雙硬脂酰胺;分子式:C38N76 N2O2,為白色細小顆粒,硬而脆的白色高熔點蠟。工業品熔點為141~146℃,密度為0.98(25℃),閃點約285℃,無毒,對人體無副作用,對酸堿和水介質穩定,在本品的熔點或其以上溫度下,可溶于混合二甲苯、萜烯、油漆涂料、石腦油、丁醇、甲基溶劑等和高沸點溶劑,但不溶于水、乙醇、苯、四氯化碳、甘油等沸點溶劑,具有高溫潤滑和低溫防粘,明顯提高制品表面光滑度等特性。

 

1.1 技術指標

外觀:白色粉狀;

密度:0.98(25℃);

初熔點:141~146℃;

總胺值:≤3.0mgKOH/g;

細度:20目,125目,200目,325目,1000目;

色值:≤5.0G;

酸值:≤7.0mgKOH/g;

加熱減量:≤0.5%;

1.2 主要應用

1.2.1 塑料

在許多熱塑性和熱固性塑料中作為內部和外部滑劑,代表者如ABS、PS、AS、PVC,亦可應用于PE、PP、PVAC、醋酸纖維素( cellulose,Acctate),尼龍(Nylon),酚醛樹脂( pheonolic - Resin)、氨基塑料等,具有良好的光潔度、脫膜性。

在熱塑性的PUR注塑加工中,該助劑也擔當了內部脫膜劑,添加量為0.1%~1%。作為聚甲醛潤滑劑,添加量為0.5%,提高了熔體流動速率,改善了脫膜性,且聚甲醛的白度、熱穩定性及各項物理指標均達到優級品指標。

1.2.2 顏料、填料分散劑

在塑料(化纖) 色母粒( 如ABS、PS、丙綸、滌綸母粒)中,EBS 作為分散劑,可提高顏料、填料的分散性和加入量,提高加工效率,并可提高色母粒的鮮艷度和光亮度;EBS還可作為塑料配色用擴散粉,加入量為0.5% ~5%。

1.2.3 涂料、油墨

涂料及油漆制造時,添加0.5%~2% EBS能提升鹽霧及防潮效果;在涂料添加本品可改善脫漆劑性能,可提高烘烤瓷漆表面的流平性。

在家具拋光劑和印刷油墨中可用為消光劑。

本品經微粉化處理后( 粒徑:d50約6μ,d90約12μ),具有優良的抗磨性和爽滑性,用于漆系改善打磨性,在多孔的表面改善脫氣性,用高剪切的分散設備或球磨機調入,加入量為0.5%~1%,為保證顆粒充分濕潤攪拌時間應足夠長。

1.2.4 離型劑

鑄砂用酚醛樹脂添加EBS可作為離型劑。

1.2.5 橡膠

合成樹脂及橡膠如Yinyl,polychloroprene,GRS( SBR) 在它們的乳化液中加入1%~3%EBS,有良好的抗粘及抗結塊效果,EBS應用于汽車用地板墊,排水管等橡膠制品起到增加表面光澤的效果。

1.2.6 粉末涂料

EBS可用作粉末涂料用流動助劑。

1.2.7 化纖

在化纖工業中,EBS可以提高聚酯、聚酰胺纖維的耐熱耐候、流動性能,賦予它們一定的抗靜電效果,在抗靜電尼龍纖維紡絲中可減少紗線的斷裂。

1.2.8 日用塑料制品

隨著塑料工業的發展和人民生活水平的提高,日用塑料制品有了很大的發展。它替代許多古老的竹木制品、金屬制品和陶瓷制品,已進入現代人們日常生活的各個角落,并以它各種優異的性能日益被人們所接受和喜愛。盆、桶等類聚乙烯日用塑料制品之所以能得到人們的青睞,除了它的內在性能之外,外表的色彩鮮艷和光潔是一個重要因素,但是,塑料制品表面光潔度的好壞可通過改進配方,加入EBS助劑來達到這一目的。

1.2.9 其他用途

EBS的應用近年來發展也較快,國內還開展了其他方面的嘗試。山西省化工研究所和上海溶劑廠將EBS作聚甲醛潤滑劑,應用效果良好;北京織帶廠將EBS應用到所生產的軟質PVC輸水帶中,節省了動力消耗,同時成膜開口效果得到了改善;太原塑料一廠將EBS 應用到所生產的PVC硬片中,提高了物料的流動性,防止了物料結塊。

從上述EBS的用途可以看出對其色澤的要求十分苛刻,因此生產過程中如何改善色澤尤為重要。

2 生產工藝

EBS的合成方法一般可分為4種路線:1) 硬脂酸與胺類化合物反應;2) 硬脂酸酯與胺類化合物反應;3) 硬脂酰氯與胺類化合物反應;4) 腈化物的水解。硬脂酸法工藝簡單、操作方便,反應條件溫和不苛刻,反應原料易得且成本低,收率高、三廢少,但在成鹽階段生成的銨鹽中間體極易著色,使產品色值偏高,銨鹽在脫水階段有其他副反應發生,導致產品純度下降,熔程變寬。但只要加強過程控制,生產出產品完全能滿足用戶需要;酰氯法的特點是兩步反應,簡單易行、條件溫和,但后處理復雜、三廢多,總收率相對較低,且不適應當前保形勢,但色澤好;脂肪酸酯與胺的反應能獲得高純度的酰胺,收率高,但脂肪酸的酯化及酰胺化過程中醇的蒸發工藝復雜、能耗高,不利于實施清潔生產;氰化物分解雖然簡單,但原料氰化物的制備困難。

由于目前大部分EBS廠家均采用硬脂酸法生產EBS,因此下面著重探討該反應工藝。

H2NCH2CH2NH2+ 2RCOOH

RCOO - + H3N(CH2)2NH3+- OOCR

RCOO- + H3N(CH2)2NH3+- OOCR

RCONH(CH2)2NHCOR+ 2H2O

首先是在熔融狀態下,硬脂酸與乙二胺反應,生成中間體銨鹽(100℃左右),該中間體極易著色,在140℃以上分解,得到相應的乙撐雙硬脂酸酰胺。該方法工藝流程短,但反應溫度較高,一般在200℃以上,還需選擇適宜的催化劑和抗氧劑,以保證合成過程中物料不被氧化,確保產品色度。

3 影響產品色澤的因素及防范措施

從上面硬脂酸法生產EBS的原理分析可以看出,影響EBS色澤的主要因素,因此這里著重討論硬脂酸法生產EBS 過程中如何通過有效的工藝過程控制來改善EBS色澤,進而使產品達到用戶要求。

3.1 原料硬脂酸質量

原料硬脂酸的質量直接影響產品EBS的色度,一般情況下要求原料硬脂酸色度在30APHA以下,且為同種原料生產,并要求融化狀態下不變色。若硬脂酸融化狀態下色澤太差,在滴加乙二胺生成胺鹽時產品表面氧化更快,從而導致產品色澤變深。

3.2 乙二胺質量

乙二胺質量也是保證EBS色澤的關鍵,一般要求乙二胺含量大于99. 8%,色澤小于10APHA,且無渾濁變色現象,選擇進口乙二胺。

3.3 反應溫度

反應溫度的影響。硬脂酸與乙二胺成鹽過程是個放熱過程,反應溫度不需太高。根據文獻報道,滴加乙二胺的溫度控制在80~100℃為宜,成鹽過程為100℃左右。但是銨鹽分解是個可逆過程,迅速將水移出反應系統,才能使胺分解過程進行到底,反應溫度常常控制在160~200℃( 該溫度主要與催化劑的類型及添加量相關)。不同溫度下銨鹽分解反應的結果不同,隨著反應溫度的提高,產物的收率也相應提高,當反應溫度達到185℃左右時,收率達到高值;與185℃ 分解相比,雖然收率高1.2%,但產品色澤偏深,脫色處理效果不好,若繼續提高反應溫度,則產物的收率又呈降低趨勢,同時產品色澤也成褐色,所以反應溫度為180℃。當反應溫度<180℃時,脫水反應不夠完全,使產品得率不夠理想;當反應溫度>185℃時,銨鹽脫水更加徹底,但高溫反應會產生更多副產物,使產物收率也隨之下降;同時,太高的反應溫度會使產品的表面更容易被氧化,導致產品色澤加深。

3.4 乙二胺的滴加速度和反應器的攪拌效果

控制乙二胺的滴加速度也非常重要,若滴加過快,反應器內會大量起泡溢出,不僅浪費乙二胺,而且會使產品收率和色澤受到影響。但若太慢,反應時間將延長,成鹽階段生成的銨鹽中間體極易著色,也將會直接影響產品的色澤,因此選擇一個適當的滴加速度非常重要。

此外反應器的攪拌效果是否均勻也將影響色澤,因為若攪拌不均勻,反應器中物料可能出現局部過熱的現象,因此攪拌器選用變頻電機,以便根據反應進行的程度予以控制轉速。

3.5 不同抗氧劑的影響

由于反應在較高溫度下進行,容易發生氧化副反應,影響產品的收率和色澤。EBS制備的關鍵是抗氧劑的選擇,抗氧化效果的差異對產品的色澤影響大,選擇不當則產品發黃。硼氫化物和磷酸氫鹽等均可作為抗氧劑使用。筆者經過多年生產試驗證明亞硫酸氫鈉作為抗氧劑收率高,達到95%,但產品色澤偏深;以硼氫化鈉作抗氧劑,產品顏色變淺,但收率不高;當抗氧化劑用量不變的前提下,采用亞硫酸氫鈉和硼氫化鈉的混合物時,反應收率較高( 但需特別注意其添加量的影響),并得到EBS 的色澤較好。

3.6 氮氣的保護

為了保證產品色度,反應進料前需對反應釜抽真空,完畢進行氮氣置換,進料后原料未升到反應溫度前,反應器中連續通入氮氣,使整個反應在氮氣氛圍中進行( 包括乙二胺),確保產品色度良好;同時氮氣連續放空,也使反應生成的水被連續不斷地帶走,從而促使反應向生成產品方向進行。

3.7 噴粉冷卻溫度

目前大部分EBS生產工藝反應合格后的物料均進行噴粉包裝。根據多年經驗,若物料經噴粉冷卻后在較高溫度下就開始包裝,則EBS即使包裝成型后色澤也會變深。一般情況下產品溫度50℃以下包裝,變色的可能性較小。

 

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